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体系管中会添加两个柱头毗连件战一段管
浏览次数:发布时间:2019-11-20

  最初,若是你要验证你的LC方式,就需要验证所有的过滤步调。正在过滤的过程中,样品会失——若是50μL样品颠末滤膜,获得的样品就少于50μL。

  非论你做没做其他前处置步调,几乎所有的样品城市从样品过滤,离心或者两者中获得益处。样品颠末一个一次性的过滤膜过滤来移除可能堵住柱子进口筛板的细颗粒物。滤膜的孔径不克不及大于柱子进口筛板的孔径。

  第三,你要判断怎样来清洗柱。为了防止把污染物冲刷到阐发柱中,柱和阐发柱需要分隔来清洗吗?

  物质: 柱长,内径,如250*4.6mm。一般柱长正在2—250mm,柱越长,分手度越高,但柱压更高,分手所需时...

  第一,样品过滤成本比力高贵,上一次我比力过价钱,一次性采办1000份,每份的价钱都要高于3.4元,这个取柱子正在每次阐发中的分摊费用几乎一样。

  最初我们可看到,有着履历的用户的数量,即那些只能做到100或者更少的进样次数的用户,比例根基上没有改变,盘桓正在10%附近。

  样品过滤的一个替代方式(或者是弥补)是正在进样之前离心。这是一个简单又相对廉价的方式。只需把样品放进离心管,Eppendorf 离心管或者一个96孔的离心板,再放到小型台式离心计心情里,调整转速到其最大速度,扭转5-10min。

  正在线过滤器能够起到零丁的样品过滤器一样的功能,但正在样品前处置时,不需要额外的人力工做。若是你样品离心了,偶尔有一些颗粒没有过滤掉,也会被下逛的正在线过滤器拦截住。

  这种正在线过滤器孔径会选择比柱子筛板孔径小一点,因而它会正在柱子堵塞之前先被堵塞。当系统压力起头添加的时候,你就晓得正在线过滤器中筛板曾经起头堵了,需要正在完全堵住之前替代掉。

  色谱柱的准确利用和十分主要,稍有不慎就会降低柱效、缩短利用寿命以至损坏。正在色谱操做过程中,需要留意下列问题,以...

  因而,我们谈到色谱柱的破费正在总阐发成本中只占1-2%,我们想方设法使柱子的寿命耽误一倍,即便单根柱子的成本仍是很高,现实上如许做并不克不及正在整个阐发成本上降低良多。我本人小我的感受是若是你用一根柱子进了500针,那如许就曾经很划算了。

  为了看清跟着时间变化环境改变的景象,我做了一个1997年到2011年四个查询拜访成果的比力图,见图2。能够看到有几个较着的趋向。

  第一,我留意到灰柱,灰柱代表的是正在柱子损坏之前进样小于1000次的百分比,从1997年的76%颠仆了2011年的53%;同时有较着对比的是代表能进样1000以上的黄柱高度添加很快。正在我有提到我把进样500次做为柱子利用寿命的一个均衡点,我们能够发觉正在柱子坏之前进样次数达不到500次的用户的数量较着下降,从1997年的接近一半到2011的四分之一。

  要不要用柱的选择权正在你。柱确实能耽误阐发柱的寿命,可是我小我认为正在大大都环境下,这并不值得。

  虽然你不克不及让你的阐发柱寿命无限耽误,但仍是能用一些很是简单的方式来耽误色谱柱这个系统中比力高贵部件的寿命。

  第三,若是你正在一个监管严酷的中工做,每一个样品的处置步调都必需一样,这就是说,若是你过滤了一个样品,那么其他残剩的样品也都要过滤,无论现实上需不需要。

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  找出这种改变的缘由只能是出于猜测,可是我很愿意做此揣度。我不认为柱子寿命有较着的提拔是由于柱子工艺的改良。

  此文章次要是针对柱子污染问题,但色谱柱寿命也取决于检测品种的方式耐用性,若是是难度很大的项目, 譬如化学药品有多个相关物质测定,或中药的指纹谱图,往往方式耐用性 (robustness)较差,柱子寿命也会遭到影响。挑选分歧选择性的色谱柱来改善分手度是提高方式耐用性的最佳选择。

  能够看到有回应的查询拜访对象中接近四分之三的进样寿命正在500针以上,并且有近二分之一达到了至多 1000次的进样寿命。这个成果对我来说常惊讶的,由于它包含了对所有类型的色谱柱的寿命查询拜访,不只仅是现代液相中的最吃苦耐劳的用得最多的从力色谱柱,4.6×150mm,5μm反相柱,相对于其它品种色谱柱,它以至有点刀枪不入的味道。

  正在线过滤器的另一长处是它可以或许很便利的改换——若是你脱手能力强,正在5min内你能够关掉泵、替代筛板、打开系统并继续尝试。

  第二,柱到底能持续多长时间?你得晓得改换柱子的时间,正在柱上的化学污染物堆集太多之前,就要想法子避免污染物进入到阐发柱中。因而,需要对进样次数计数或者做一个系统顺应性尝试来决定什么时候改换柱。

  有时候你会发觉仿佛你用了大部门的尝试室经费正在不断的买液相色谱柱。为什么色谱厂家不克不及把柱子的寿命耽误一些呢?现实上,正在合理的下,柱子能够成为液相阐发破费里面很小的一部门。举一个例子,一根典型的反相柱子的花销正在3405-4087元之间, 若是它能进样500-1000次,那么每一次进样的破费是3.4-6.8块钱。

  柱有双沉功能,第一,入口筛板拦截可能堵塞阐发柱的颗粒物,第二,填料取阐发柱不异,它能够捕抓住那些可能会强烈或者不成逆附着正在阐发柱填料上的物质。总所周知,柱会耽误阐发柱的寿命,然而,柱有几个潜正在的问题。

  柱(也叫做预柱)是一种很短的拆正在阐发柱上逛的色谱柱。这种柱子长度一般为10-20mm,包含取阐发柱一样的填料,利用不大于阐发柱筛板孔径的入口筛板和出口筛板。

  柱子的方式就是我想鄙人文着沉申明的。我同时也揣度,进样次数很不变的小于100,取其说是柱子本身的缘由,还不如说是尝试室操做存正在问题,或者说是某些使用方式本身就是“柱子终结者”。

  我已经见过如许的例子,用0.2μm的滤膜过滤之后的样品,UHPLC进样,这种样品仍是有一点混浊而且惹起了柱子堵塞,可是这个些微混浊的样品离心至之后,柱子堵塞的环境就会削减良多。

  大部门3μm填料颗粒的柱子用2μm孔径的筛板,3μm填料粒径的柱子则一般用0.5μm的筛板,填料粒径3-μm的柱子,好比UHPLC,一般用0.2μm的进口筛板。最常用的样品过滤膜是0.45μm孔径的,这个对除了亚2μm之外的其它柱子都曾经脚够,亚2μm柱子,则需用0.2μm的滤膜。

  这会使会惹起筛板堵塞的颗粒堆积到样品瓶的底部,然后把样品转移到进样瓶或板中继续进行阐发。这种手艺我们正在尝试室中对需要沉淀卵白质的样品中曾经利用了良多年,并且少少呈现颗粒物质相关的问题。

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  好比,你买了柱芯和试剂,并加上你投入时间的费用,你正在每个样品上SPE的破费会很容易跨越34块钱,这是能够承受500次进样量的反相柱正在每个样品阐发上分摊成本的5倍多,这差不多需要将色谱柱进样次数从500次耽误至2500次才扯平了。

  另一方面,若是没有做过任何处置的血浆样品间接进样了,柱子可能就只能进样10次摆布。你也要考虑到当更多的样品处置步调插手的时候的数据质量。我晓得,正在我们的尝试室中,这些办法能够让我们正在低浓度的时候收集到有用的数据并获得分歧的成果,而不是比力少的前处置步调可能获得的成果。

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  你可能想要从头进一针系统顺应性样品来查抄一下系统有没有出问题,利用正在线过滤器不需要大量的调理和校准,而这些正在改换柱时都需要从头做过。正在线过滤器的最初一个益处是能够过滤掉泵密封件和进样阀因磨损发生的颗粒物。我强烈正在每一个LC系统中都安拆一个正在线过滤器,即便你曾经正在利用柱了。

  第一,他们比力贵——价钱超出跨越阐发柱的40%以至更多,考虑到添加的成本时,你柱子的寿命能否有脚够的耽误?

  起首,先看一下其他几个色谱学家的经验。 Ron Majors,正在他的“色谱柱察看”专栏的某期连载文章中,曾经包含了针对色谱各个方面的用户查询拜访成果。他相关色谱柱寿命的大部门专栏文章是正在2012年颁发的,将做为我们目前会商的根本。图1是基于Ron Majors 2011年用户查询拜访数据的饼型图。

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  利用SPE(Solide-Phase extraction),液液萃取和其他手艺来除去化学污染物是LCGC中“Sample Prep Perspectives”专栏常有如许的文章,我就不正在这里多说了。一言以蔽之,越多的样品前处置,越少的化学污染物进入色谱柱,柱子寿命就越长。你还得均衡一下样品前处置费用和它带来的益处。

  你得证明样品不是选择性的丧失,出格是正在高浓度或者低浓度的时候。因而,我们能够看到,样品过滤是需要花良多功夫和的。可是你如果不怕麻烦和不要求成本,样品过滤是正在大部门的环境下都是能提高柱子的寿命的。

  滤膜可做为预拆正在一次性打针器中的柱芯,也做为96孔板的过滤板。即便这些过滤安拆一般是无效的,但我不常强烈的保举利用。至多有4点使我分歧意过滤样品。

  最初,你可能期望将一个20mm长的柱加拆到150mm长的阐发柱上,使柱效提高10%,可是这种环境很少呈现。缘由是接入一根柱后,系统管中会添加两个柱头毗连件和一段管,并且柱没有阐发柱拆柱那么容易安拆,以上两个方面城市降低系统机能。成果就是若是你命运好的话,你会获得一样的理论塔板数,但常见的环境是柱效会稍有降低。

  起首,按照要求对样品进行前处置。样品前处置的最初一步必需是过滤或者离心。其次,利用正在线过滤器来柱和阐发柱,免于被样品中或者系统其它部门发生的颗粒物堵塞。再次,若是柱对你的使用成心义的话,则利用柱来阐发柱。最初,正在每批样品阐发之后,利用强溶剂来冲刷柱子,除去正在柱子上的任何强保留物质。

  现正在最遍及的安拆是一个曲径接近37.5px,长度62.5px不锈钢配件,此中包含一个0.5或者0.2μm孔径的可替代的筛板。别的一种安拆是包含不异孔径大小筛板的PEEK手紧配件。这种PEEK过滤器全体是一次性的,大玩家棋牌,可是由于它比不锈钢过滤器中的一次性利用的筛板要贵,利用成本会比力高贵。

  虽然费用会随实正在验室和特定方式分歧而变化,完成一次常规的进样阐发,340块钱的总费用是合理的,这也可由做委托检测营业的第三方尝试室对雷同阐发的订价所确认。

  不成否定,正在某个期间,柱子塌陷,或者是柱床中有空腔构成的环境很是遍及,可是正在1997年开展查询拜访的时间段,拆柱工艺就曾经很是成熟了,因为拆柱工艺导致柱子损坏的环境很少见。我认为柱子寿命耽误的次要缘由是用户遭到更好的培训,从而对样品前处置和柱子的物理更好了。

  正在我的LC讲堂中,我经常开打趣的说,耽误柱子寿命的最好方式是不要打开色谱柱的盒子。一旦你起头进样,就起头了柱子的道。样品有两个次要方面能够影响色谱柱—化学性质和物质。我们把样品中不要的化学污染物和微型颗粒断根的越好,柱子的寿命就越长。

  若是你选择利用柱,我仍是保举正在从动进样器和柱之间毗连利用一个正在线过滤器。过滤器的钱只要柱的零头,它还能耽误柱的利用寿命,就像它能耽误阐发柱寿命一样。

  我很是认统一个正在线的过滤器是LC或者UHPLC中利用成本最低的附加安拆,能够供给最大的投资报答。这种过滤器是一个很是简单的改拆管配件,此中包含了一个特定孔径的筛板,安拆正在从动进样器和柱子(柱,若是用到的话)之间。



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